VORLESUNGEN:

Praktikum

Anorganische und Analytische Chemie

für Lehramtskandidaten/Polv. BSc. (LA-AGP)

Das Praktikum im Herbst 2023 fand im Zeitraum Montag, 11. September bis Freitag, 6. Oktober 2023 (3+1 Wochen ganztägig) statt.

Inhalt

Organisatorisches zum Praktikum
Teilnehmerinnen und Teilnehmer 2023
Termine und Unterlagen zu den Quanti- und Präparate-Seminaren (PE, MO)
Materialien und Links zu den Hauptseminaren (CR)
Vorlagen
Sammlung alter Klausuren

Die 2. Klausur zum Praktikum findet am Mo. 8.1. 14-16 Uhr statt. Wir schreiben im SR 04 002, Hochhaus, 4. Stock.

Bitte melden Sie sich nochmal im HIS an. Tut mir leid für diese unendliche Bürokratie!!!
Falls es Terminprobleme gibt, können wir auch noch um ein paar Tage schieben, solange alle Angemeldeten sich einig sind! ;-). Offizieller Schreibetermin bleibt dann trotzdem der 8.1., sonst gibt es weiteres Theater mit dem Prüfungsamt.

1. Organisatorisches

Lt. offizieller Regelung (dieser Formalkram ist sinnfrei und nervig, aber irgendwo festgeschrieben) müssen wir ab jetzt wir folgt vorgehen:

ALLE müssen sich im HIS anmelden zum Praktikum und sind dann auch zur Abschluss-Klausur zugelassen. Bitte unbedingt auch wieder abmelden, wenn Sie letztlich doch (noch) nicht teilnehmen wollen.
Alle, die die praktische Leistung schon erledigt haben (Anerkennung, Teilnahme in vorangegangenen Praktika) müssen sich nochmal zum Praktikum anmelden und sind dann auch automatisch für die Klausur angemeldet.
Bei Teilnahme an der 2. Klausur Anfang Januar nicht erneut anmelden, ich verbuche die Ergebnisse nur einfach später erst. Dazu müssen Sie aber ebenfalls zum Herbstpraktikum davor angemeldet gewesen sein.

Eingangsvoraussetzung für die Teilnahme an diesem Praktikum ist der erfolgreiche Abschluß

des Einführungskurses und
der AAC-Vorlesung.

Sie bekommen von uns im Praktikum alle Materialien, das aktuelle Skript, eine Schutzbrille usw. gestellt. Bitte beschaffen Sie sich selbst einen Baumwollkittel und bringen Sie ein A4-Heft als Laborjournal mit. Ferner sind ein Taschenrechner und ev. auch der Jander-Blasius hilfreich.

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2. Teilnehmer/innen Herbst 2023

darf nicht mehr öffentlich sein, es waren 10 Teilnehmer/innen

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3. Termine und Unterlagen zu den Quanti- und Präparate-Seminaren

3.1. PDFs zu den Seminaren

3.2. Termine

Diese Assistenten/innen-Seminare sind alle im SR00002!

Mo, 11.9.2023, 13:00 Uhr, Einführung in die 1. Analyse (Partick)
Di, 12.9.2023, 17:15 Uhr, Quanti, 1. Analyse: Acidimetrie (Inga)
Mi, 13.9.2023, 17:15 Uhr, Quanti, 2. Analyse: Mn-Komplexometrie (Markus)
Do, 14.9.2023, 17:15 Uhr, Ni/Gravimetrie (Inga)
Fr, 15.9.2023 !! KEIN SEMINAR !!
Mo, 18.9.2023, 17:15 Uhr, Kugelpackungen (Markus)
Di, 19.9.2023, 17:15 Uhr, Seminar Fe-Titration
Mi, 20.9.2023, KEIN Abend-SEMINAR
Do, 21.9.2023, 17:15 Uhr, Co-Ferrit/Magnetismus (Markus)
Fr, 22.9.2023, KEIN Abendseminar
Mo, 25.9.2023, 9:00 Uhr, Semiar ZnS:Mn (Patrick)
Mo, 02.10.2023, FREI, kein Seminar, kein Praktikum
Mi, 04.10.2023, Seminar 9 Uhr
Fr, 06.10.2023, Deadline Protokoll-Abgabe
Fr, 06.10.2023, 9 Uhr: letztes Morgensseminar
Fr, 06.10.2023, 10:30 Uhr Saalputz und Platzabgabe /TERMIN FÜR ALLE PFLICHT/
Di, 10.10.2023, 14 Uhr Übung, SR 04 002 (Hochhaus, 4. Etage)
Klausur: Fr. 13.10.2023, 10-12 Uhr (SR00002)

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4. Materialien und Links zum Hauptseminar (CR)

4.1 Sicherheitsseminar

Aufgaben und Bewertung (s. a. Skript S. 4 und 7)
Auszug aus der Laborordnung (s.a. Skript S. 63)
H+P-Piktogramme mit Beispielen aus dem Praktikum (s.a. Jander-Blasius)
Gestis-Datenbank (Gefahrstoffe)
Link zur Stabsstelle Arbeitssicherheit Univ. Freiburg
Sicherheitsbelehrungen AC in Ilias (nur mit Login, mit Videos)
PDF des 'Blauen Ordners' (nur AK-Intern)

4.2. Qualitative Analysen (Teil I)

0. Prinzipien der Analyse

1. Vorproben

Kap. 2.1. Alkalimetalle aus der Metall-Vorlesung (Flammenfarben, E-Niveauschemata, Video)
Energien, Spektren, Spektroskopie, Farbe (SVG) (Vorl. 2 oben)
Atombau, Aufbauprinzip usw. (SVG) (Vorl. 2 Mitte)
mit Periodensystem (farblich dazu passend, SVG) (s. Vorl. 2 unten)
JAVA-Applet zu Atomorbitalen
Periodensystem (gesamt oder ohne Ln) (SVG)
Tendenzen von Eigenschaften im PSE (SVG) (Erinnerung an AAC/EFK)
Borax-Ion [B₄O₅(OH)₄]^2-

Fotos von Borax-Perlen


Co	Mn	Fe	Cr	Cu

2. Lösen und Aufschliessen

3. Anionentrennung und Nachweise

Übersicht Anionen (Links zur Vorlesung AC-I Nichtmetalle)
- Phosphane und Phosphide (u.A. Ufosan) (Kap 6.2.)
- Chalkogen-Oxide (S-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 5.4.)
- Pentel-Oxide (P-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 6.4.)
- Si-Oxide (Si-Oxid) (Strukturchemie der Oxide, Kap. 2.5.)

Anionennachweise (mit Links)

III.

IV.

VI.

VII.

+III

+IV

+III

+IV

+III

+VI

+IV

-II

-I

Anion

BO₃^3-

SiO₄^4-

C₂O₄^2-

CO₃^2-

PO₄^3-

NO₂^-

NO₃^-

SO₄^2-

SO₃^2-

S^2-

O₂^2-

I^-

Br^-

Cl^-

(RD)

(OX)

Nachweis

Ester

SiF₄

MnO₄^-

CO₂

Molyb.

Lunge

Red.

Gips-N.

Geruch

PbS

AgX

aus US

aus SA

im TR

Oxido-Anionen (...at)

einfache Anionen (...id)

mit: TR: Anionentrennungsgang; RO: Redoxaktiv: RD: reduzierend; OX: oxidierend; US: Nachweis aus der Ursubstanz; SA: Nachweis aus dem Sodaauszug

Anionentrennungsgang (SVG) (Vorl. 3)
Keggin-Ion (VRML) (z.B. Phosphat-Nachweis) (Vorl. 3)

4. Kationentrennung und Nachweise

Oxidationsstufen der Übergangsmetalle (SVG) (Vorl. 4)
Kationentrennungsgang (SVG) (Vorl. 1)

Fällung von Sulfiden, Hydroxiden und Halogeniden im Kationentrennungsgang:

Gruppe	Niederschlag	Farbe	pK_L	pH-Fällungs-	Gruppe	Niederschlag	Farbe	pK_L	pH-Fällungs-
Gruppe	(Struktur)	(Foto)	pK_L	beginn	Gruppe	(Struktur)	(Foto)	pK_L	beginn
HCl	AgCl	weiß			AS	MnS	rosa	15	5.5
HCl	Hg₂Cl₂	weiß			-	FeS	schwarz
HCl	PbCl₂	weiß			-	Fe₂S₃		85
H₂S	CuS	schwarz	40	-7.0		Co₂S₃	schwarz	124
H₂S	Cu₂S		47	-8.0	AS	CoS	schwarz	22	2.0
-	Ag₂S		49	-9.0	AS	NiS	schwarz	20	3.0
AS	ZnS	weiß	22	+2.0	URO	TiO₂	weiß
H₂S	CdS	gelb	27	-0.5	URO	Cr(OH)₃	grün	30.2	4.6
H₂S	HgS	schwarz	52	-13.0	URO	Fe(OH)₃	rotbraun	37.4	2.2
H₂S	SnS	braungelb	28	-1.0	URO	Al(OH)₃	weiß	32.7	3.8
H₂S	SnS₂	gelb
H₂S	PbS	schwarz	29	-1.5	HCl: HCl-Gruppe
H₂S	As₂S₃	gelb	25		H₂S-Gruppe
H₂S	Sb₂S₃	orange	58		AS: Ammoniumsulfid-Gr.
H₂S	Bi₂S₃	braun	96		URO: Urotropin-Gr.

Exkurse zur Farbigkeit

genauer s. UV/VIS-Spektroskopie (aus der AC-Methoden-Vorlesung des Diplom-Studiengangs)
und AGP-Seminare zu "Farben und Kristalle" (BSc)

d⟹d-Übergänge
- genaueres siehe Kap. 8.3. Komplexchemie (aus der Metall-VL)
- Auswahlregeln:
  - Spinverbot
  - Laport-Verbot
  - Paritätsverbot

Valenzband⟹Leitungsband-Übergänge

Hg-Sulfide etc. (Fotos, Strukturen) (Metall-VL: Zn-Gruppe)

Fotos Pigmente:


Gelb 6 GS (Zn,Cd)S	Orange 3 RS Cd(S,Se)	Rot BS Cd(S,Se)
Cadmopur-Pigmente, Fa. Bayer

L⟹M-Charge-Transfer (z.B. Permanganat)
M⟹M-Charge-Transfer (Gemischtvalente Verbindungen)
- Berliner Blau (VRML)
L⟹L-Charge-Transfer (π⟹π^*-Übergänge)
- zu Ni(DADO)₂ s. Kap. 8.3. zur Komplexchemie (aus der Metall-VL)

4.3. Quantitative Analysen (Teil II)

6. Acidimetrie
- Seminar Phosphorsäure-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- s.a. Vorlage 6 (PDF)
7. Komplexometrie
- Seminar Komplexometrische Mn-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- Mn-EDTA-Komplex (VRML)
- s.a. Vorlage 7 (PDF)
- VRML2 d-Orbitale (Oktaeder und Tetraeder; freewrl oder lookat benutzen)
8. Redoxtitration (Fe nach Reinhardt-Zimmermann)
- Seminar Fe-Bestimmung nach Reinhardt-Zimmermann (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- s.a. Vorlage 7 (PDF)
9. Gravimetrie (Ni(DADO)₂)
- VRML2 d-Orbitale (Oktaeder, Tetraeder, planar; freewrl oder lookat benutzen)
- s.a. Vorlage 6 (PDF)
- s.a. Kap. 8.3.2: Komplexchemie (aus der Metall-VL, Abb. 8.3.14.)

4.4. Präparate (Teil III)

Mn-dotiertes Zinksulfid: ein Lumineszenz-Pigment
Cu-Tetrammin-Komplex: schöne Kristalle einer auch analytisch sehr wichtigen Koordinationsverbindung
- Elementarzelle
- VRML2 d-Orbitale (freewrl oder lookat!)
Cobalt-Ferrit: CoFe₂O₄: ein ferrimagnetischer Inversspinell
- Hysterese (SVG, Vorl. 9)
- MnO (antiferromagnetisch)
- AB-Ionenkristalle (EFK bzw. Vorlesung: Chemie der Metalle)
- Strukturen einfacher Metalle (aus Vorlesung: Chemie der Metalle)
- Strukturchemie von Ionenkristallen (Packungsprinzip) (aus Vorlesung: Anorganische Strukturchemie)
- Im Spinell-Typ (MgAl₂O₄) bilden die Oxid-Ionen eine kubisch dichteste Kugelpackung, bei der die Hälfte der Oktaederlücken (bei Besetzung aller OL resultiert der NaCl-Typ = Zusammensetzung AB) mit Mg und ein Achtel der Tetraederlücken (bei Besetzung aller TL resultiert der Li₂O- = anti-CaF₂-Typ) mit Al besetzt sind.
- Spins in Spinellen (schematisch)
Bornitrid (BN): ein kovalent aufgebauter Feststoff mit interessantem Struktur- und Eigenschaftsbezug/Isosterie zum Kohlenstoff
- Natürliche Rohdiamanten
- Diamant Brilliant
- synth. farbige Diamanten
- Struktur von BN
- Struktur von Graphit
- Kristallstruktur von Diamant
- C₆₀ : Ein Molekül und die ganze Zelle
- Nanotubes (spiralig)
- Struktur von Nanotube I (10x0)
- Struktur von Nanotube II (5x5)
- Struktur von Nanotube III (14x5)
- TEM-Aufnahme eines Multiwall-Nanoröhrchens

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5. Vorlagen

(werden passend ausgeteilt, nützlich für das Haupt- und die Assistentenseminare)

1: Kationentrennungsgang, Flammenfarben (PS, PDF)
2: Energien (Übersicht, Einheiten), Atombau, PSE (PS, PDF)
3: Anionentrennung und -nachweise (PS, PDF)
4: Kationen: Übersicht und Löslichkeiten wichtiger Salze (PS, PDF)
5: Farbigkeit: Absorptionsfarben und Farbeindruck (PS, PDF)
6: Gravimetrie, Neutralisationstitrationen (PS, PDF)
7: Fällungs- und Redoxtitrationen (PS, PDF)
8: Präparate BN, Co-Spinell (PS, PDF)
9: Präparate Co-Spinell, Cu-Komplex (PS, PDF)
10: Metallpackungen und Ionenkristalle (einfach) (PS, PDF)
11: Ionenkristalle (systematisch) (PS, PDF)

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6. Sammlung alter Klausuren

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